GB_T 223.74-1997

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2007-9-28

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GB/T 223- 74-1 997,前 言,本标准是根据中华人民共和国国家标准GB/T 1.1—1993标准化工作导则 第1单元;标准的起 草与表述规则 第1部分;标准编写的基本规定和GB 1.4—88标准化工作导则 化学分析方法编写 规定,对GB 223. 74-91钢铁及合金化学分析方法 燃烧重量法或燃烧气体容量法测定非化合碳含量 进行修订,根据GB/T 1.1-1993第4章4. 2. 3、4. 3. 3以及GB 1. 4-88第6章6.10的规定,这次修订中,增 加了“前言”、第2章“引用标准”、第6章“取制样”,本标准从生效之日起,同时代替GB 223. 74-910,本标准由中华人民共和国冶金工业部提出,本标准由全国钢标准化技术委员会技术归口,本标准由冶金工业部钢铁研究总院、鞍山钢铁公司、上海冶金设备总厂起草;,本标准主要起草人:王玉兴,金胜辉,刘广志,崔秋红;,本标准1981年以GB 223.1(三)一81首次发布,1991年以GB 223. 74-91进行了修订并确定了方 法精密度,中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法 非化合碳含量的测定,Methods for chemical analysis of iron?steel and alloy The combustion gravimetric/gas-volumetric method for the determination of combined carbon content,GB/T 223- 74-1 997,代替 GB 223. 74—91,1范围,本标准规定了用管式炉内燃烧后重量法或管式炉内燃烧后气体容量法测定非化合碳含量,本标准适用于铁和碳钢中o. 030%(m/OT)-5. 00%(於/也)非化合碳含量的测定,2引用标准,下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为 有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性,GB 222-84钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差,GB/T 223.71-1997钢铁及合金化学分析方法管式炉内燃烧后重量法测定碳含量,GB/T 223. 69-1997钢铁及合金化学分析方法管式炉内燃烧后气体容量法测定碳含量,3方法提要,试料经稀硝酸溶解后,过滤出非化合碳。分别用稀碱溶液、稀盐酸溶液和水洗涤非化合碳,烘干。根 据试料中非化合碳的含量,选择管式炉内燃烧后重量法或管式炉内燃烧后气体容量法进行测定,4试剂和材料,4.1酸洗石棉于loooc高温通氧处理后隔绝空气贮存,4-,2 氢氟酸(jOl. 15 g/mL)?,4.3,硝酸(1+1)。以硝酸(pl.42 g/mL)稀释,4.4,盐酸(5 + 95)。以盐酸(01.18g/mL)稀释,415氢氧化钠溶液50 g/L0,4.6,硝酸银溶液10 g/L.,称1 g硝酸银溶于100 mL以硝酸(pl. 42 g/mL)稀释的稀硝酸(1 + 100)中,5仪器与设备,5.1,古氏地竭20 mL,5.2,瓷舟 长97 mm。使用前需在1 000C的高温炉中灼烧lh以上,冷却后贮于盛有碱石棉或碱石灰 及无水氯化钙的不涂油脂的干燥器中备用,国索技术监督局1 997-03-17批准,1 997-09-01 实施,GB/T 223. 74T997,6取制样,按照GB 222或适当的铁的国家标准取制样,7分析步骤,安全须知:对燃烧分析来说,危险主要来自预先灼烧瓷舟和熔融时的烧伤。分析中无论何时取用瓷 舟都必须使用镶子并用适宜的容器盛放。操作盛氧钢瓶必须有正规的预防措施,由于狭窄空间中存在高 浓度氧有引发火灾的危险,必须将燃烧过程中的氧有效地从设备中排出,氢氟酸能严重地烧伤人体,使用时应戴医用手套,用后必须立即以流水洗手,7.1,试料量,7.1.1,按表1规定称取试料量,表1试料量,非化合碳含量,% (m/m),试料量,g,0. 030-0. 050,7.0±0.1,准确至 10 mg,〉0. 050-0. 20,4. 0±0.1,准确至 5 mg,>0, 20.0. 50,2. 00士0.01,准确至 1 mg,>0.50-1.00,1.00±0.01,准确至 1 mg,>1. 00~3.00,0. 30±0.01,准确至 0.1 mg,>3. 00.5, 00,0. 20±0. 01,准确至 0.1 mg,7.1. 2铁试样的制取:将钻取的试样100 g,经0. 280 mm及0.154 mm筛筛分(筛分时必须盖严,避免 石墨损失)为粗、中、细三部分,然后按三部分所占的质量比例,各称取相应比例的试样混合为该试样的 试料,7.2,空白试验,与试料的测定平行、并按同样的操作做空白试验,各种试剂及其用量与测定试料的试剂及其用量完 全一样,7.3,测定,7.,3.1将试料(7.1)置于250 mL烧杯中,加入硝酸(4. 3)[7. 0 g试料加80 mL,4. 0 g试料加60 mL, 2. 00 g试料加40 mL,l. 00 g试料加30 mL,0. 30 g和0. 20 g试料加20 mL。对于片状或块状试料,硝 酸(4. 3)的加入量可再多加入前述用量的50%],立即盖上表皿。如溶解近反应激烈,则将烧杯置于冷水 浴中,溶解近完毕时(对粒度较大的试料,应常用平头玻璃样将粒状物碾碎),用水冲洗并移去表面皿,加 入1 mL.2 mL氢氟酸(4. 2),加热溶解后煮沸5 min,加入100 mL热水,再煮沸10 min,7.3.2,趁热用已……

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